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【新案例】連續(xù)流光化學(xué) - 芐位氧化新方法

更新時間:2024-03-13      點擊次數(shù):3874

研究背景

芐位氧化反應(yīng)是有機合成中重要的官能團轉(zhuǎn)化方法之一,但傳統(tǒng)的芐位氧化反應(yīng)通常需要高溫和強氧化劑等嚴苛條件。

2018年,中科院上海有機所左智偉教授課題組,利用鈰催化劑CeCl3和醇共催化劑TCE在室溫和400nm LEDs光照下產(chǎn)生了高活性的烷氧自由基,進而活化烷烴的C-H鍵形成烷基自由基,通過自由基途徑最終實現(xiàn)輕質(zhì)烷烴的高選擇性胺化和烷基化反應(yīng)。

 

【新案例】光促雙重催化環(huán)加成反應(yīng)

 

作者設(shè)想是否能將這一高效的協(xié)同催化體系應(yīng)用于烷基芳烴C-H鍵的氧化反應(yīng),從而大幅提高反應(yīng)效率,縮短反應(yīng)時間,在連續(xù)流反應(yīng)器中的實現(xiàn)更高的產(chǎn)量。

為驗證這一設(shè)想,左智偉教授課題組基于康寧低流量微通道反應(yīng)器,構(gòu)建了一套適用于氣液兩相反應(yīng)的連續(xù)流動光反應(yīng)系統(tǒng)(如圖1所示)。

 

 

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圖1. 流動光反應(yīng)器裝置圖

 

 

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作者選用Ce(NO3)3•6H2O作為鈰源,三氯乙醇2,2,2-Trichloroethanol, TCE)作為HAT催化劑,乙苯作為模板底物,氧氣作為氧化劑,利用康寧微通道反應(yīng)器,在400 nm LEDs光照下對共催化劑和流動參數(shù)進行了優(yōu)化(實驗結(jié)果見table1)。

 

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表1 . 蒽-鈰協(xié)同催化乙苯芐位氧化反應(yīng)條件優(yōu)化

 

對共催化劑的篩選結(jié)果表明:僅靠鈰-醇復(fù)合物催化反應(yīng),只能以14%的收率和1.3 mmol/h的產(chǎn)量獲得苯乙酮(table1,entry 1),這是因為反應(yīng)催化效率低,原料轉(zhuǎn)化不完全造成的。

而當(dāng)加入蒽類化合物作為共催化劑后,反應(yīng)效果都會有不同程度的改善。其中,9,10-二溴蒽(DBA)具有非常好的促進效果,能夠?qū)⑹章侍嵘?2%,進而將產(chǎn)量提升至8.4 mmol/h(table 1,entry 2~5)。

 

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氣液兩相的流速不僅決定著乙苯與氧氣的摩爾比,也會直接影響到反應(yīng)的停留時間和氣液混合傳質(zhì)效果,是決定反應(yīng)效果的重要因素。

實驗結(jié)果表明:

  • 在保持液體和氣體的流速比例不變,將兩相流速同時翻倍,縮短停留時間至1.8 min,會導(dǎo)致原料轉(zhuǎn)化不完全,只能獲得63%的收率;

  • 若將兩相流速同時降低至原來的一半,延長停留時間至7.2 min,也會因為過度反應(yīng)導(dǎo)致收率降低至73%。

  • 此外,若保持液體流速不變,僅減半氧氣流速(氧氣與乙苯的摩爾比變?。?,小幅延長停留時間至4.3 min,則會因為氧氣濃度不足導(dǎo)致反應(yīng)不完全,使得收率降至42%(table 1,entry 6-8)。

  • 另外,對氧氣壓力的考察結(jié)果顯示,在保持停留時間不變的情況下,降低氧氣壓力至4 bar,會使產(chǎn)率降低至80%;而提高氧氣壓力至10 bar,也會導(dǎo)致過度氧化的比例增加。

     

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在獲得最佳反應(yīng)條件后,作者還與近期文獻報道的使用廉價金屬活化烷烴C-H鍵的光催化體系進行了比較。這些光催化體系包括:

  • Schelter小組使用的鈰催化體系;

  • Noël小組使用的TBADT催化劑;

  • 段春迎小組使用的鐵催化體系;

  • 以及Rovis等人使用的銅催化劑體系。

結(jié)果表明,在同樣的流動化學(xué)條件下,以上這些光催化體系的催化效率都很有限,產(chǎn)率和產(chǎn)量比作者發(fā)展的DBA/Ce催化體系顯著下降(table 1,entry 11~15)

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在確立了最佳的反應(yīng)條件后,作者進一步研究了該協(xié)同催化體系的底物普適性(table 2)。

 

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表 2 烷基芳烴的底物拓展

 

研究結(jié)果表明:

 對乙基苯類底物對位取代基電子效應(yīng)影響的考察結(jié)果表明,無論苯環(huán)上帶有給電子(如甲氧基)還是吸電子取代基(如硼酸酯、乙?;王セ龋┓磻?yīng)都可以順利進行,并以優(yōu)異收率獲得苯乙酮類產(chǎn)物。

 該催化氧化體系具有很好的化學(xué)選擇性,并沒有觀測到芐位C-C鍵斷裂導(dǎo)致的苯甲酸副產(chǎn)物。

對于芐位苯基取代的二甲苯和環(huán)狀的芴,也能在3.6 min的保留時間內(nèi),分別獲得79%和85%的收率,以及4.2 mmol/h和3.8 mmol/h的產(chǎn)量。

 對于更加活潑的苯酞,反應(yīng)則更加迅速,在更高的0.1 M濃度下實現(xiàn)85%的收率,取得7.7 mmol/h的高產(chǎn)量。

最后,對于烷基側(cè)鏈遠端取代的(如OTBS、Cl或CN等取代基)底物,反應(yīng)同樣可以順利進行,以58%~84%的收率和1.9 mmol/h~5.2 mmol/h的產(chǎn)量選擇性地獲得芐位氧化的產(chǎn)物。

 

 

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為了探究這種協(xié)同催化體系可能的機理,作者首先測定了DBA的UV-Vis吸收光譜和熒光發(fā)射光譜,結(jié)果顯示DBA可以吸收300~420 nm波長范圍內(nèi)的光子,從而躍遷至激發(fā)態(tài)([DBA]*)并發(fā)射出400 nm~550 nm的熒光(圖2A)。因此,400 nm LEDs光源可以激發(fā)DBA躍遷至激發(fā)態(tài)。

有研究表明,在有氧條件下氧氣能夠有效地淬滅DBA的熒光,產(chǎn)生DBA的自由基正離子([DBA]•+)。而DBA的自由基正離子又有足夠的氧化性(E1/2= 1.45 V 相對于乙腈中的SCE[27],圖2B)將Ce(III)再生為Ce(IV)(E1/2= 0.40 V相對于乙腈中的SCE),從而促進鈰的催化循環(huán),顯著提高催化效率。


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圖 2 (A)DBA 的 UV-Vis 吸收和熒光發(fā)射光譜,(B)的循環(huán)伏安圖,(C)可能的協(xié)同催化機理

 

根據(jù)以上的機理實驗和課題組之前對蒽-鈰協(xié)同催化和鈰-醇復(fù)合物L(fēng)MCT-HAT催化機制的深入研究,作者提出了以下可能的催化循環(huán):

  • 首先,四價的鈰-醇在400 nm LEDs光照下發(fā)生光促的LMCT均裂過程,產(chǎn)生三氯乙氧自由基和三價鈰復(fù)合物。

  • 隨后,三氯乙氧自由基在室溫下通過HAT過程活化乙苯芐位的C-H鍵,產(chǎn)生芐基自由基。芐基自由基再被氧氣捕獲形成芐基過氧自由基,進一步被體系中的還原性物種還原,最終形成氧化產(chǎn)物苯乙酮。

  •   基態(tài)DBA吸收400 nm LEDs發(fā)出的光子躍遷至激發(fā)態(tài),隨后被氧氣或體系中產(chǎn)生的過氧物種氧化,產(chǎn)生DBA自由基正離子。

  •  DBA自由基正離子進一步與體系中的三價鈰復(fù)合物發(fā)生SET過程,從而將Ce(III)氧化再生Ce(IV),自身得到一個電子回到基態(tài),從而同時閉合有機光催化劑循環(huán)進和鈰催化循環(huán)。

 

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  •  本研究將康寧微通道反應(yīng)器作為基礎(chǔ),搭建了流動光化學(xué)反應(yīng)器裝置,使得實驗效率變得高效。

  •  采用蒽-鈰協(xié)同催化和LMCT-HAT催化策略,使用DBA和鈰-醇配合物作為光催化劑,在連續(xù)流反應(yīng)條件下,以很高的效率實現(xiàn)了各種烷基芳烴的芐位C-H鍵的高選擇性氧化反應(yīng)。

  • 該催化體系使用廉價易得、環(huán)境友好的鈰醇催化劑和有機光催化劑,條件溫和,具有良好的官能團兼容性和廣泛的底物普適性。為發(fā)展關(guān)鍵藥物中間體的綠色合成提供新途徑。

 

參考文獻:

Acta Chim. Sinica 2023, 81

 

 

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